Агрохімія

ВСТУП

Раціональне використання добрив і одержання високих урожаїв сільськогосподарських культур неможливе без агрохімічних досліджень, необхідних для оцінки родючості ґрунту, встановлення науково обґрунтованих доз добрив, без контролю за потребою рослин в елементах живлення в процесі їх росту і розвитку, без визначення якості продукції і добрив.

Враховуючи самостійність виконання лабораторних робіт, а також обмеженість робочого часу студента, нами з учбовою метою складені методичні розробки до виконання лабораторних занять з курсу агрономічної хімії

ЗАВДАННЯ ТА ЗМІСТ ЛАБОРАТОРНИХ ЗАНЯТЬ.

Завдання даного методичного посібника полягає в тому, щоб допомогти студенту більш ефективно виконати програму лабораторних занять з курсу агрохімії, закріпити та поглибити знання з теоретичного курсу.

Мета запропонованих лабораторних занять слідуючи:

1. Ознайомити студентів з методами проведення агрохімічних аналізів.

2. Допомогти студентам в опануванні методів агрохімічних аналізів рослин, ґрунту, добрив.

3. Навчити студентів правильно аналізувати результати агрохімічних досліджень і практично їх використовувати.

Лабораторні заняття з курсу агрохімії складаються з 3 – х розділів:

1. Аналіз рослин

2. Аналіз ґрунту

3. Аналіз добрив

Об’єм та зміст лабораторного практикуму визначені програмою курсу з агрохімії для студентів сільськогосподарських вищих учбових закладів.

Основні методи аналізу рослин, ґрунту і добрив подані згідно існуючих сучасних класичних методів досліджень і відповідно з державними та галузевими стандартами.

ПОРЯДОК ПРОХОДЖЕННЯ ПРАКТИКУМА.

Робота в хімічній лабораторії вимагає від студента великої уваги та акуратності. Під час лабораторних робіт він має справу з хімічними реактивами: кислотами, лугами, в тому числі і концентрованими солями та складними приладами. Неуважність і неакуратність може бути причиною нещасних випадків, тому до початку аналітичної безпеки при роботі в лабораторії і обов’язково дотримуватись їх.

Допуск до виконання лабораторного заняття проводиться тільки після попередньої перевірки викладачем підготовленості студента. Кожен студент повинен обов’язково дотримуватися загальноприйнятих правил роботи в хімічних лабораторіях. За чистоту в лабораторії відповідає черговий. Студенти, виходячи з лабораторії, повинні привести в порядок свої робочі місця.

Робочий зошит е звітом перед викладачем. Хімічний аналіз рахується виконаним і зарахованим при умові надання викладачу правильних результатів аналізу, всіх записів в зашиті і усної відповіді на контрольні запитання.


1. АНАЛІЗ РОСЛИН

Сільськогосподарські культури засвоюють з ґрунту поживні речовини, кількість яких залежить від біологічних особливостей цих культур, живлення, технології вирощування, грунтово-кліматичних умов тощо.

При визначенні доз добрив то строків їх внесення важливо встановити споживання поживних речовин щодо фаз росту та розвитку рослин.

Для оцінки якості одержаної продукції необхідно знати хімічний склад і кількість елементів в кінцевому врожаї .

Вміст поживних речовин, засвоєних рослинами, і накопичення їх на створення врожаю встановлюється шляхом визначення елементів живлення в рослинах за допомогою хімічного аналізу.

Велике значення набувають показники якості продукції, які характеризуються наявністю в ній речовин, шкідливих для здоров’я людей і тварин / нітрати, свинець, ртуть, миш’як, радіоактивні елементи тощо. / . Аналіз якості урожаю сільськогосподарських культур дає змогу правильно оцінити, вивчити найбільш оптимальні умови формування і тим самим керувати якістю продукції.

В процесі лабораторних занять студенти повинні освоїти методики аналізу рослин, використати одержані результати при розрахунках виносу поживних речовин, встановленні доз добрив під сільськогосподарські культури, доз добрив в підживлення за даними тканинної діагностики, оцінці якості одержаної продукції.

1.1. ВІДБІР ПРОБ РОСЛИН І ПІДГОТОВКА ЇХ ДО АНАДІЗУ.

Для проведення аналізу рослин відбирають середню пробу, яка повинна характеризувати досліджуваний оберт. Відбір середньої проби – операція не тільки відповідальна і важлива, але й досить важка. Відбір проб залежить від об’єкту дослідження і завдання, яке ставиться. Тому прийоми відбору і складання середньої проби при оцінці хімічного складу рослин і якості продукції різні. Проби рослин можуть відбиратись, починаючи як від початкових фаз розвитку рослин /кущіння, вихід у трубку, бутонізація/, так і під час збирання врожаю і його зберігання. Спочатку відбирається попередній зразок, з якого одержують середню і аналітичну пробу. Проба рослин може складатись з листків, черешків і стебел, зерна, бульб, коренеплодів, качанів, соломи та ін.

Нижче наведені прийоми відбору середньої і аналітичної проби для окремих культур.

ЗЕРНО, КОРМА. Середню пробу зерна, кормів, борошна відбирають у вигляді окремих проб за допомогою щупів, пневматичних пробовідбірників з різних місць кучі, мішків, вагонів. Проби змішують і одержують середній зразок, маса якого 1 – 2 кг на кожні 10 – 20 т. З середнього зразка відбирають аналітичний масою 0,2 - 0,5 кг.

СІНО, СОЛОМА. При відборі середньої проби сіно з листочками, суцвіттями, дрібними стеблами, беруть в ручну з різних місць скирти і при різній глибинні. Середня проба повинна бути не менше 2 – 5 кг на кожні 5 –10 т. Відібрані сіно і солому ріжуть на соломорізці або ножицями. Довжина різки 1 – 3 см. Одержану різку розкладають тонким шаром і відбирають для аналізу аналітичну / лабораторну / пробу масою 0,2 - 0,5 кг.

БУЛЬБИ, КОРЕНЕПЛОДИ. Із загальної маси / парт 11/ 5 – 10 т в 1020 місцях відбирають підряд 50 бульб або коренеплодів. Їх сортирують на фракції/ крупні, середні, дрібні/, находять долю кожної в загальній масі і складають аналітичну пробу 1 – 2 кг. Якщо бульби чи коренеплоди крупні, їх ріжуть, беруть для аналізу 1/2; 1/4 ; 1/8; .Пробу подрібнюють, сушать і розмелюють.

Залежно від вимог досліджень рослинний матеріал може аналізуватись у свіжому стані, повітряно-сухому, у законсервованому у свіжому стані рослини аналізують тоді, коли необхідно визначити речовини, вміст яких швидко змінюється /цукри, форми сполук азоту, ферменти та інші.

До повітряно-сухого стану висушують рослинний матеріал, у якому потрібно визначити сполуки, що мало змінюються / зола, клітковина, жир та інші /. Для цього в об’єднаній пробі виділяють середню пробу сіна, соломи, силосу, коренеплодів і бульб, маса яких після висушування не повинна бути менше 100 г. Проби висушують у сушильній шафі при температурі 60 – 65 0С до повітряно-сухого стану. Повітряно – суху пробу подрібнюють на млині і просівають через сито. Середні проби комбікормів, зерна, жмихів та інше розмелюють без попереднього сушіння.

Консервування матеріалу проводять шляхом обробки рослин водяною парою з наступним висушуванням чи спиртом. Підготовлені для аналізу проби зберігають у скляній або пластмасовій банці в сухому місці.

1.2.ВИЗНАЧЕННЯ СУХОЇ РЕЧОВИНИ І ВОЛОГИ В

РОСЛИНОМУ МАТЕРІАЛІ.

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Вміст сухої речовини визначають так само, як в вміст води. Вміст води в рослинах, або ступінь обводнення, характеризує фізіологічний стан рослин. Вміст води має велике значення при оцінці якості врожаю сільськогосподарських культур, особливо плодових, овочевих, кормових, при заготівлі кормів і силосних культур, при засипанні насіннєвих фондів.

Вміст вологи в рослинному матеріалі необхідно також знати для того, щоб результати аналізів рослин розрахувати на суху масу.

Вміст води в рослинах залежить від віку, фізіологічного стану і умов вирощування. В більшості вегетативних органів сільськогосподарських культур міститься води 80 – 95 %, сухих речовин 5 – 20 %, Найбільш поширеним методом визначення вологи є метод висушування речовини при 100 – 105 0С до постійної маси.

ХІД РОБОТИ. У попередньо висушений і зважений алюмінієвий бюкс вміщують 3-5 г подрібненого повітряно – сухого матеріалу, я кий відбирають з декілька місць аналітичної проби, розподіленої тонким шаром на листі паперу. Бюкс закривають кришкою, зважують на аналітичних терезах, відкривають кришку, ставлять у сушильну шафу і висушують при 100 – 105 0С протягом 4 – 6 годин.

Потім бюкс виймають, закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі 20 – 30 хв.

І зважують. Далі бюкс з відкритою кришкою знову ставлять у сушильну шафу і сушать 1,5 – 2 години при тій же самій температурі. Висушування і зважування матеріалу проводять до сталої його маси / різниця між двома зважуваннями повинна бути не більше як 0, 02 г/ .

РЕЗУЛЬТАТИ ЗВАЖУВАННЯ.

Назва

зразка

бюкса

Маса

пустого

бюкса,

а

Маса

бюкса

з наважкою

б

Наважка

в = б – а

Маса

бюкса

з наважкою

після сушки

г

Маса

абсолютно

сухої речовини д = г – а

Суха речовина

%

Гігроскопічна

волога

%

Вміст сухої речовини / с /, в % обчислюють за формулою : С = (д*100)/в, де

С - % сухої речовини,

Д – маса абсолютно сухої речовини,

В – наважка речовини,

100 – для перерахунку результатів в %.

Процент гігроскопічної вологи розраховують за формулою

Е = 100 – С

Е - % гігроскопічної вологи,

С - % сухої речовини.

Для перерахунку даних на абсолютно суху масу визначають коефіцієнт гігроскопії /К/.

К = 100/ ( 100 – Е)

1.3. ВИЗНАЧЕННЯ “СИРОЇ” ЗОЛИ В РОСЛИНАХ МЕТОЛОМ

СУХОГО СПАЛЮВАННЯ.

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Золою називається мінеральна частина рослин, яка залишається після їх спалювання. В складі сухих речовин на долю золи / не спалюваної частини/ приходиться в середньому близько 5%. Вміст ІІ залежно від виду і віку рослин, грунтово – кліматичних умов, застосування добрив коливається від 0,5 до 7%. В золі міститься велика кількість елементів: фосфорю сірка, калій, кальцій, магній, залізо і мікроелементи –д бор, мідь, марганець, цинк, молібден, кобальт та інші.

Сучасними методами аналізу , включаючи спектроскопію, удається виявити наявність в золі майже 1/3 елементів всієї таблиці Д. І. Менделєєва.

Визначення вмісту золи і зольних елементів в рослинах має велике значення, тому що дозволяє взнати загальну кількість мінеральних речовин, які надходять з ґрунту, встановити скільки їх засвоюється рослинами в окремі періоди життя, вияснити співвідношення зольних елементів в складі рослин і виробити практичні заходи що до покращення умов їх живлення.

Визначення золи і ІІ складових частин проводять двома методами: сухим і мокрим.

Найчастіше визначають у рослинному матеріалі загальну кількість мінеральних речовин, яка залишається після спалювання, тобто обмежуються визначеним так званої “ сирої ” золи.

До складу “ сирої ” золи входять глина, пісок, різні солі вуглекислоти. “ Сира ” зола дає лише приблизне уявлення про кількість мінеральних речовин рослин При більш точних дослідженнях визначають чисту золу.

ХІД РОБОТИ. У тигель, доведений до постійної маси, поміщають досліджувану пробу масою 0,52,0 г. Пробу укладають в тигель без ущільнення для того, щоб в ІІ нижні шари поступав кисень повітря. Пробою заповнюють не більше половини тигля.

Тигель з пробою зважують на аналітичних терезах. Потім поміщають в холодну муфельну піч, підвищують температуру до 200 – 250 0С /до появи диму/. Після припинення виділення диму температуру печі доводять до 525 + 25 0С І прожарюють протягом 3 годин. Відсутність частини вугілля і рівномірне сіре забарвлення золи вказує на повне зоління матеріалу.

При наявності вуглистих частинок тигель з золою охолоджують на повітрі, золу змочують водою або 3% - ним розчином перекису водню. Воду випаровують в сушильній шафі, тигель вміщують в піч, прожарюють при температурі /525 – 25 0С/ протягом І години. Після закінчення прожарювання тигель з золою охолоджують у виключеній печі, потім, вміщають в ексикатор і зважують. Далі знову тигель з золою прожарюють 30 хвилин, охолоджують в ексикаторі і зважують переконуються в тому, що досягнута постійна маса. В іншому випадку тигель знову прожарюють.

ФОРМА ЗАПИСУ РЕЗУЛЬТАТІВ

Назва

зразка

тигля

Маса

порожнього

тигля,

а

Маса

тигля з наважкою,

б

Наважка,

в = б – а

Маса

Тигля з наважкою після зоління

Маса “сирої“ золи,

д = г – а

“Сира” зола,

%

Розрахунки “сирої” золи проводяться за формулою:

Е = (Д*100 /в) *К , де

К – коефіцієнт гігроскопії, береться з попередньої роботи.


1.4. ІИЗНАЧЕННЯ ЗАГАЛЬНОГО АЗАТУ, ФОСФОРУ І КАЛІЮ

В РОСЛИННОМУ МАТЕРІАЛІ ЗА МЕТОДОМ ГІІНЗБУРГ,

ЩЕГЛОВОЇ

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Азот, фосфор і калій мають виключно важливе значення в житті рослин. Азот і фосфор входять і склад цілого ряду органічних провин: азот – в склад білків, амінокислот, амідів, фосфатидів, нуклеїнових кислот, хлорофілу, алкалоїдів, глюкозидів то інших ; фосфор – в склад нуклеїнових кислот, фосфатидів, фітину – лецетину. Калій в рослинах знаходиться в іоній формі і не входить до складу органічних сполук клітини.

Більша частина органічних сполук представлена білковими речовинами, які становлять 70-80 % загального вмісту азоту в рослинах. Крім органічних сполук азоту і фосфору, які переважають в рослинах, зустрічаються в невеликій кількості мінеральні їх сполуки .Азот у формі аміачного, а також нітратів, фосфор – у вигляді солей ортофосфорної кислоти.

Визначення вмісту азоту, фосфору та калію в рослинах дає можливість робити висновки про винос урожаєм культур цих елементів з ґрунту, про відношення рослин до умов живлення ними в різні періоди росту та розвитку, про харчової і кормової якості урожаю.

При визначенні загального азоту в кормах він може перераховуватись в “сирий” протеїн . Крім білків в склад “ сирого” протеїну входять небілкові азотисті речовини – амінокислоти, аміни, аміди і аміак, які також засвоюються тваринним організмом.

Для орієнтовної оцінки якості кормів визначення сирого протеїну цілком достатньо.

ПРИНЦИП МЕТОДУ. Суть методу полягає у розкладі органічної речовини зразка киплячою сірчаною кислотою присутність хлорної до мінеральних сполук. Внаслідок оголення амонійний азот, відновлений до аміаку калій, натрій, кальцій, магній зв’язується у сульфати, а фосфор – в ортофосфат.

Добутий розчин після розбавлення дистильованою водою для визначення азоту та зольних елементів.

Визначення азоту фото колориметричним методом базується на взаємодії солей амонію з реактивом Неслера, внаслідок чого утворюється комплексні сполуки типу меркурамонію жовтого кольору, інтенсивність яких залежить від вмісту солей амонію. Шкідлива дія кальцію і магнію усувається розчином сегнетової солі.

Суть методу визначення фосфору полягає в здатності ортофосфорної кислоти при взаємодії з молібденово кислим амонієм при кислому середовищі в присутності відновника /хлористого олова/ утворювати комплексну сполуку (Мо02 * 4Мо03)2 * Н3Р04 * 4Н2О , яка має блакитний колір. Інтенсивність забарвлення пропорційна вмісту фосфору в розчині.

Калій і більшість мікроелементів знаходяться в розчині у вигляді катіонів.

Концентрацію азоту та фосфору визначають на фотоелектроколориметрі, калій – на полум’яному фотометрі.

ХІД РОБОТИ. Зважують на аналітичних терезах 0,2 г розмеленого рослинного матеріалу і вміщають його в конічну термостійку колбу на 100 мл приливають 6 мл суміші сірчаної і хлорної кислоти.

Суміш кислот готують так: на 5 мл Н2S04 густиною 1,84 г/см3 беруть 0,5 мл НС104 .

Суміш виготовляють безпосередньо перед використанням, наливають тільки циліндром або бюреткою, обережно.

Залишають стояти 30-60 хв. , краще на ніч, до обвугленім рослинної маси. Після цього вміст колби нагрівають на слабкому вогні 5-7 хв. , до утворення однорідної коричнево - бурої маси. Температуру оголення підвищують і продовжують оголення до знебарвлення розчину. Процесі озолення вміст колби часто переміщують і весь час проводять спостереження. Повне озолення триває 15 – 25 хв. Проте, якщо за цей час воно не закінчилось, то добавляють ще 1 - 2 краплі хлорної кислоти і продовжують нагрівання.

Після закінчення оголення колбу охолоджують і розчин кількісно дистильованою водою переносять в мірну колбу на 100 мл, доводять водою до риски і перемішують /колба № І./.

Паралельно проводять холосте спалювання 6 мл суміші сірчаної і хлорної кислот без рослинного матеріалу протягом 20 хв. , охолоджують і переносять і мірну колбу на 100 мл /колба № І /. З колби № І беруть певний об’єм розчину для визначення азоту, фосфору і калію.

ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ АЗОТУ І СИРОГО ПРОТЕЇНУ.

ХІД РОБОТИ. Із колби № І беруть 1 – 2 мл підготовленої витяжки і переносять у мірну колбу на 100 мл, доливають І мл 25% -го розчину сегнетової солі і близько 50 мл дистильованої води, добре зміщують, після чого розчин у колбі нейтралізують розчином 10% Nа / приливають Nа краплями, поки кинутий в колбу клаптик червоного лакмусу не стане синім /, не допускаючи його надлишку. Далі добавляють 2 мл реактиву Неслера, збовтують, доводять об’єм у колбі до риски, ще раз перемішують і через 5 хв. колориметрують на фотоелектроколориметрі при синьому світлофільтрі /440 нм / , розмір кювети 10 мл.

Паралельно для контролю беруть із колби N І для холостого спалювання такий же об’єм розчину в іншу колбу на 100 мл і приливають такі ж реактиви, як в колбу з витяжкою.

Маючи показники приладу, за графіком знаходимо кількість 4 в мг на взяту кількість витяжки для колориметрування.

Щоб побудувати калібрувальний грофвк готують шкалу зразкових розчинів з перекристалізованої і висушеної до постійної маси хімічно чистої солі 4СІ. Наважку 0,3820 гNН4СІ розчиняють і І л без аміачної води (запасний розчин ).

В І мл розчину міститься 0,1 мг азоту. Для одержання робочого розчину запасний Розин розбавляють в 10 роз, тобто І мл робочого розчину містить 0,01 мг азоту. Із робочого розчину готується серія еталонних стандартних розчинів. Для цього мірні колби на 100 мл нумерують і в кожну наливають із бюретки робочий розчин 4СІ.

У колбу добавляють воду, сегнетову сіль і реактив Неслера, колериметрують.

Кількість розчину наводиться табл. І.

І. Шкала зразкових розчинів на азот

Стандартний

розчин

Номер колби
12345678910
Об’єм мл.01246810121416

Вміст NН4,

мг. / 100 мл.

0

0,01

0,02

0,040,060,080,100,120,140,16

Вміст 4 в % ( Х ) розраховують за формулою:

Х = (а*У*100)/(УІ*Н)*К

а – кількість 4в 100 мл розчину, знайдене за графіком мг;

У – загальний об’єм вихідного розчину, мл;

100 – для перерахунку в% ;

УІ - об’єм вихідного розчину, взятого для колотрметрування;

н- наважка, в мг, яка відповідає взятому розчину (2)

к- коефіцієнт перерахунку на суху речовину.

Результат, виражений в % Н4, множимо на коефіцієнт 0,778 і одержуємо процентний вміст азоту в аналізуємій речовині. Для розрахунку “сирого” протеїну, вміст азоту в % множимо на коефіцієнти, що наведені в табл. 2.


2. Коефіцієнти перерахунку азоту на “сирий” протеїн

Насіння

Вміст азоту в “сирому”

протеїні, %

Коефіцієнт перерахунку на “сирий” протеїн
Пшениця, жито, ячмінь17,605,7
Овес, горох, гречка, кукурудза , вика, боби

16,66

6,0
Льон, конопля, соняшник18,205,5
Вегетативна маса, кормові культури, картопля16,00

6,25

ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ФОСФОРУ.

ХІД РОБОТИ. Беруть 2 мл досліджуваного розчину із колби № І в мірну колбу на 50 мл, добавляють приблизно 30 мл дистильованої води, І-2 краплі індикатору бетадинітрофенолу і нейтралізують 10%- ним розчином Nа до слабо – жовтого забарвлення, яке усувають одною – двома краплями 10 Н2S04 /з бюретки/. Добавляють 2 мл молібденово кислого амонію, доводять водою до риски, приливають 3 краплі хлористого олова, перемішують. Паралельно готують холостий розчин, або контроль, так само, як описано вище, тільки з розчином з колби №І після холостого спалювання.

При наявності в досліджуваному розчині сполук фосфору розчин забарвлюється в синій колір. Через 10 хвилин розчин фотометрують проти контролю( розчину порівняння), використовуючи червоний світлофіл НТР /650 нм/. Одночасно готують шкалу зразкових розчинів.

Для приготування стандартної шкали на фосфор, готують зразковий розчин з хімічно чистої солі КН2РО4. Наважка КН2РО- 0, 1917 г розчиняється в літрі дистильованої води(запасний розчин) Потім готують робочий розчин шляхом розбавлення запасного в 10 раз. В І мл такого розчину міститься 0,01 мг Р2О5. З робочого розчину готується серія еталонних стандартних розчинів, для чого мірні колби на 50 мл нумерують і в кожну наливають з бюретки робочий розчин КН 2РО4. Кількість розчину наводиться в табл.. 3.

3. Шкала зразкових розчинів на фосфор

Стандартний

розчин об’єм мл.

12345678910
01246810121416

Вміст Р2О5,

мг. / 100 мл.

0

0,01

0,02

0,040,060,080,100,120,140,16

У колби добавляють реактиви, як і при аналізі дослід жувальних проб.На основі одержаних показників будують калібрувальний графік і по ньому визначають вміст фосфору в досліджувальному розчині.

Загальний вміст фосфору /Р2О5/ в рослинному матеріалі в % на суху речовину, (х) обчислюють за формулою:

Х = (а*У*100)/(100*Н)*К

А – кількість фосфору, яка знайдена за калібрувальним графіком, мг;

Н – наважка в мг, яка відповідає взятому розчину /4/;

100 – для перерахунку в проценти,

К – коефіцієнт перерахунку на суху речовинну.

ВИЗЕАЧЕЕЕЯ ВМІСИТУ КАЛІЮ.

ХІД РОБОТИ. Калій визначають безпосередньо у вихідному розчині, який залишився у мірній колбі на 100 мл (колба №І) ; після визначення вмісту загального азоту й фосфору. Розчин вводять в полум’я пальника полум’яного фотометра. Записують покази гальванометра. Щоб визначити концентрацію калію в досліджуваному розчині, будують калібрувальний графік. Готують зразковий розчин. Для цього 583 г перекристалізованого КСІ розчиняють у мірній колбі на І л у дистильованій воді і доливають водою до риски. Розчин містить І мг калію в І мл. ; це є вихідним розчином для приготування робочої шкали зразкових розчинів. Для цього в десять мірних колб на 250 мл приливають із бюретки 0, 0,5, 1,0, 2,5, 5,0, 7,5, 10,0, 15,0, 20,0, 25,0 мл зразкового розчину КСІ і доводять дистильованою водою до риски. У перерахунку на І л розчину вміст калію становить відносно 0, 2, 4, 10, 20, 30, 40,60, 80, 100 мг К20. Цей розчин використовують для настроювання приладу. Розчин вводять в полум’я пальника приладу і записують показники гальванометра. За даними показів гальванометра і вмісту калію 20/ у зразковому розчині будують калібрувальний графік.

Вміст калію в рослинах 2О/, в % (х) на суху речовину, обчислюють за формулою:

Х = (а*у*100) / (100*Н)*К

А – кількість калію /К20/,знайдене за калібрувальним графіком, мг/І л;

У – загальний об’єм розчину після мокрого оголення, мл;

100 – для перерахунку в проценти;

1000 – для перерахунку концентрації калію, мг /К20/ в І мл;

Н – маса наважки в мл, яка відповідає взятому розчину( 25 );

К – коефіцієнт перерахунку на суху речовину.

1.5. ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ СИРОЇ КЛЕЙКОВИНИ.

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Сира клейковина - це губоподібна білкова високо гідратована маса, яка залишається після відмивання тіста. З водою відокремлюються розчинні цукри, висівки, крохмаль тощо. У складі клейковини близько 75% води і 25% сухої речовини. Суха речовина, в свою чергу, складається з білків , розчинних у спиртах /гліадинів/ та в лугах /глютелінів/ /82 88% /, зв’язаного крохмалю /6,7% /,цукрів в /1,2% /, жирів /2,І% / і золи /0,9% /.

Вміст сирої клейковини в борошні пшениці 12 - 52%. За вмістом клейковини зерно пшениці відносять до тієї чи іншої категорії. Якщо в ньому 28% і більше “сирої” клейковини, то пшениця “ сильна”, якщо 25 –28% - таке зерно належить до категорії “цінних” пшениць, якщо менше ніж 25%, то до найнижчої категорії – “слабких” пшениць.

Кількість та якість клейковини зумовлюють хлібопекарські якості: колір хліба , смак, запах, пористість, поживність тощо. Вміст клейковини і зерні залежить від сортових особливостей, грунтово – кліматичних умов, удобрення.

ПРИНЦИП МЕТОДУ. Метод кількісного визначення сирої клейковини ґрунтуються на властивості деяких білків зерна /гліадіну тоглютеліну/ утворювати в’язку масу при набуханні з водою. Згусток що утворюється, промивають водою доти, доки відмиють його від крохмалю, клітковини та розчинних домішок, після чого губоподібну клейковину віджимають і зважують.

ХІД АНАЛІЗУ. Наважку зерна озимої пшениці 30 – 50 ,відібрану із загального середнього зразка, очищають від домішок та пошкоджених зерен культури. Подрібнюють на лабораторному млинку до такого стану, щоб залишок розмеленого зерна не перевищував 2% після просіювання крізь сито з діаметром отворів 0,5 мм. Розмелене зерно ретельно перемішують і від нього на технохімічних терезах беруть наважку 25 г, переносять у фарфорову чашку або ступку, доливають 14 мл водопровідної води, замішують скляною паличкою чи шпателем тісто до однорідної мас. Часточки, які прилипли до шпателя, зчищають ножем і приєднують до тіста, з якого руками роблять балабушку, кладуть у чашку, накривають склом і залишають на 30 хвилин.

Далі тісто обережно переминають пальцями під струменем водопровідної води. Температура якої 18-+20С, відмиваючи крохмаль і оболонки. Робити це треба над решетом, щоб запобігти можливим втратам клейковини. Коли більша частина крохмалю буде відмита і клейковина, спочатку м’яка і рвучка, стане в’язкою, переминати і промивати починають енергійніше. Це роблять доти, доки відмиваються оболонки, а вода, що стікає при віджиманні, стане зовсім прозорою. Час закінчення відмивання встановлюють за допомогою розчину йоду, який з крохмалем дає сине забарвлення. Відмиту клейковину віджимають між долонями, витираючи їх час від часу сухим рушником. При цьому клейковину декілька роз вивертають і знов віджимають між долонями, поки вона не почне злегка прилипати до рук.

Білковий згусток переносять у тарований бокс І зважують. Після першого зважування клейковину ще промивають 5-10 хв., потім знову зважують. Якщо різниця між двома зважуваннями не перевищує 0, 1 відмивання припиняють.

Крім сирої інколи визначають суху клейковину. Для цього бюкс із сирою клейковиною переносять у сушильну шафу, де просушують при температурі 100 – 1050С протягом 20 годин.

Висушивши і схолодивши бюкс із клейковиною в ексикаторі, визначають масу клейковини. Визначення вмісту сухої клейковини дає приблизне уявлення про вміст білка. Як правило, його на 1-3% більш, ніж сухої клейковини.

Вміст сирої та сухої клейковини обчислюють за формулою:

Х = (М*100)/МІ

Х – вміст клейковини, %;

М – маса клейковини, г ;

МІ – маса наважки борошна, г.

Допустима розбіжність результатів – 2%.

Кість сирої клейковини характеризується ІІ кольором, еластичністю та розтяжністю.

Колір визначають візуально перед зважуванням І характеризують термінами світла, сіра або темна. Розтяжність і еластичність клейковини визначають, встановивши і колір і кількість. Для цього після зважування відмитої клейковини від неї відокремлюють і зважують на технохімічних терезах 4 г клейковини. Зважений шматочок розминають пальцями /три - чотири рази/, роблять з нього кульку, яку вміщають у чашку з водою /18+-20С/ на 15 хвилин, а далі визначають розтяжність клейковини. Клейковину беруть трьома пальцями правої і лівої руки і над лінійкою з міліметровими поділками рівномірно розтягують протягом 10 с до розривання. В момент розривання клейковини відмічають, на яку довжину вона розтягнулася.

Коротка клейковина розтягується до 10 см, середня – від 10 до 20 і довга – понад 20 см.

Еластичність –це властивість клейковини відновлювати свою початкову форму після того, як припиняється дія розтягу вального зусилля. Еластичність визначають так: шматочок клейковини трьома пальцями обох рук розтягують над лінійкою з міліметровими поділками приблизно на 2 см І відпускають /або шматочок клейковини стискають великим І вказівним пальцями/. За тим, як швидко відновлюється початкова довжина або форма кульки, визначають еластичність клейковини. Розрізняють еластичність добру, коли довжина або форма кульки після зняття зусилля майже повністю поступово відновлюється, незадовільну, коли кулька зовсім не відновлює своєї початкової форми, і задовільну, коли клейковина займає проміжне положення.

Залежно від еластичності і розтяжності клейковину поділяють на три групи:

І група – клейковина з доброю еластичністю і довга або середня зо розтяжністю;

ІІ група – клейковина з доброю еластичністю, коротка за розтяжністю, а також із задовільною еластичністю, коротка, середня або довга за розтяжністю;

ІІІ група – клейковина мало еластична, сильно тягнеться, провис при розтягуванні, рветься під дією власної маси.


ВИЗНАЧЕННЯ КРОХМАЛЮ ВРОСЛИНАХ.

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Крохмаль /С6Н10О5/ - це основний запасний полісахариди, який міститься у більшості рослин у вигляді зерен діаметром 0,002 –15 мм. Він завжди знаходиться в зелених листках /0,3-2,0% /,частково використовується на побудову нових клітин і тканин, проте основна його маса відкладається в запасну злакових /50-80%/ і бульбах картоплі /11-30%.

У насінні пшениці вміст крохмалю на суху масу становить 60 - 70%, кукурудзи 65 - 75%, рису 60 - 80% .

Крохмаль складається із двох полісахаридів – амілози та амілопектину, які відрізняються хімічними і фізичними властивостями. Крохмаль містить 15 -25% амілози і 75 - 85% амілопектину. Амілоза розчиняється уводі без утворення клейстеру і дає з йодом сине забарвлення. Амілопектин з гарячою водою утворює клейстер, а в присутності йоду забарвлюється в фіолетовий колір.

Крохмаль має широке застосування. Це основний продукт харчування людини, корм для тварин і технічна сировина. Кількість крохмалю в рослинах значною мірою залежить від умов вирощування то удобрення.

ПРИНЦИП МЕТОДУ. Визначення вісту крохмалю в рослинах проводять ваговим і поляриметричним методами.

Поляриметричний метод визначення крохмалю за Еверсом ґрунтується на його гідролізі – перетворенні в глюкозу з послідуючим визначенням на поляриметрі або цукру. На крохмале-патокових заводах при прийомі картоплі найчастіше застосовують метод визначення крохмалю в бульбах за їх питомою масою, який досить простий, хоча недуже точний.

Між питомою масою і вмістом крохмалю в картоплі знайдена певна залежність. Для цієї мети є вага Реймана і Парова.

Десятинна вага Реймана має короткі плечі , до одного з них підвішені дві/ одна під другою/ металеві /дротяні/ корзини, а до другого підвішена чашка для гир. Терези закріплені на бочці, наповненій водою. Нижня корзина опускається у воду і терези зрівноважуються пересуванням по плечу вантажу.

ХІД РОБОТИ.

1. у верхню корзину покласти відмиті від землі сухі бульби картоплі і відважити 5 кг.

2. Відважену картоплю з верхньої корзини висипати в нижню /опущену в воду/і ще раз зважити.

3. Картопля втрачає в своїй масі стільки важить витіснена нею вода.

4. Якщо позначити через а –масу картоплі у воді, то питома маса ІІ буде дорівнювати:

5/(5-а)

За одержаним показником питомої маси даними табл. 4 знаходять вміст сухої речовини і крохмалю в картоплі. Можна користуватись ще більш простою табл.5 в якій за масою бульб картоплі під водою відразу визначають % сухої речовини І % крохмалю, без вирахування питомої маси.

Вода, в яку занурюється картопля, мусить бути чистою і мати температуру 17-180С.

Ще простіше визначити вміст крохмалю за питомою масою посудини.

В посудину наливають води стільки, щоб рівень ІІ торкався Істрія стержня, І кг вимитих сухих бульб картоплі, доливають його злитою циліндр водою до тих пір, доки рівень води знову не торкнеться острія стержня . Вода, яка залишилася, замішується картоплею і об’єм її дорівнює об’єму взятої наважки картоплі. Знаючи об’єм цієї води /приймаючи до уваги, що маса 1мл води дорівнює 1г/, визначаємо питому масу взятої картоплі:

Питома маса,г/см3 = маса сухої картоплі, г / об’єм залишку води циліндрі, мл

За даними таблиці 4 знаходимо крохмальне число, яке відповідає визначеній питомій масі. Щоб встановити дійсний вміст крохмалю, який є в картоплі, необхідно із крохмального числа відрахувати вміст цукру, який дорівнює приблизно 1,5% .

ВИЗНАЧЕННЯ АСКОРБІНОВОЇ КИСЛОТИ.

/вітаміну “С”/ за методом І. К. Мурр

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Аскорбінова кислота має важливе значення для організму людини, приймає участь в окислювально-відновних реакціях, Нестача ІІ в продуктах харчування людини є причиною ряду захворювань. Встановлено, що реакція нітоозування в організмі людини пригнічується аскорбіновою кислотою, вона має захисну дію проти утворення деяких різновидностей раку. Постійне вживання вітаміну С може перешкодити утворенню кону ерог

Подобные работы:

Актуально: